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目的 建立灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法. 方法 肝组织匀浆液中加入内标地塞米松,用二氯甲烷提取后挥干,残渣加入甲醇溶液溶解并上样到ProElut C18固相萃取柱上分离净化,应用HPLC-MS/MS正离子多反应监测模式测定.结果 肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在1 ~204 ng/g和1~206 ng/g范围内线性关系良好.检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g.基质效应为96.5%~126.7%.萃取回收率为70.0%~82.3%.日内及日间精密度均小于10%.结论 所建方法灵敏、可靠,能满足法医毒物分析的鉴定需要.

作者:王薇;刘明东;颜有仪;叶懿;赵俊红;熊卉;肖敏;廖林川

来源:法医学杂志 2013 年 29卷 4期

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作者:
王薇;刘明东;颜有仪;叶懿;赵俊红;熊卉;肖敏;廖林川
来源:
法医学杂志 2013 年 29卷 4期
标签:
法医毒理学 串联质谱法 高效液相色谱法 华蟾酥毒基 酯蟾毒配基 forensic toxicology tandem mass spectrometry high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry cinobufagin resibufogenin
目的 建立灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法. 方法 肝组织匀浆液中加入内标地塞米松,用二氯甲烷提取后挥干,残渣加入甲醇溶液溶解并上样到ProElut C18固相萃取柱上分离净化,应用HPLC-MS/MS正离子多反应监测模式测定.结果 肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在1 ~204 ng/g和1~206 ng/g范围内线性关系良好.检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g.基质效应为96.5%~126.7%.萃取回收率为70.0%~82.3%.日内及日间精密度均小于10%.结论 所建方法灵敏、可靠,能满足法医毒物分析的鉴定需要.