目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速定量检测人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物的方法.方法 氯吡格雷样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Eclipse XDB-C18柱(150.0 mm×4.6 mm×5.0μm),以乙腈-1mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.氯吡格雷羧酸代谢物样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Kromasil-C18色谱柱(50.0 mm×4.6 mm×5.0μm),以乙腈-1 mmol/L乙酸铵溶液(60∶40 v/v)为流动相等度洗脱.选用3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果 氯吡格雷线性范围为:0.01~5.00 ng/mL,定量下限为0.01 ng/mL.氯吡格雷羧酸代谢物线性范围为:10.0~5 000 ng/mL,定量下限为10.0 ng/mL.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异系数均小于15%,相对偏差-2.00%~2.65%,稳定性较好.结论 本研究建立了快速、灵敏、专属性强、重复性好的方法,适用于临床药代动力学和生物等效性研究.
作者:李鹏飞;吴诚;刘洪川;童卫杭;马萍;于伟越;刘丽宏
来源:检验医学与临床 2016 年 13卷 4期