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目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化.经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定.高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测(MRM)模式,内标法定量.结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1~5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9953,方法检出限≤0.015 μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.7%.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定.

作者:李潇舟;陈海平

来源:现代预防医学 2022 年 49卷 13期

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作者:
李潇舟;陈海平
来源:
现代预防医学 2022 年 49卷 13期
标签:
抗生素 蜂蜜 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法
目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化.经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定.高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测(MRM)模式,内标法定量.结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1~5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9953,方法检出限≤0.015 μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.7%.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定.