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目的 建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18 柱(100mm×2.1mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~4 min,40%A;4~5 min,40%~50%A;5~6min,50%~60%A;6~12 min,60%~80%A;12~13 min,80%A;13~14min,80%~40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃.选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺背康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3~5.0 ng/g,

作者:黄越燕;屠婕红;徐宏祥;傅应华

来源:中草药 2016 年 47卷 2期

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作者:
黄越燕;屠婕红;徐宏祥;傅应华
来源:
中草药 2016 年 47卷 2期
标签:
UPLC-MS/MS 化学药物 中药 保健食品 非法添加 对乙酰氨基酚 阿司匹林 非那西丁 马来酸氯苯那敏 罗非昔布 吡罗昔康 氯诺昔康 美洛昔康 醋酸泼尼松 舒林酸 萘普生 醋酸地塞米松 保泰松 奥沙普秦 塞米昔布 双氯芬酸钠 吲哚美辛 UPLC-MS/MS chemical drugs Chinese patent medicines health foods illegally added paracetamol aspirin phenacetin chlorpheniramine maleate rofecoxib piroxicam lornoxicam meloxicam prednisone acetate sulindac naproxen dexamethasone acetate phenylbutazone oxap
目的 建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18 柱(100mm×2.1mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~4 min,40%A;4~5 min,40%~50%A;5~6min,50%~60%A;6~12 min,60%~80%A;12~13 min,80%A;13~14min,80%~40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃.选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺背康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3~5.0 ng/g,