目的 建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1％甲酸甲醇溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～3 min,33％～45％A;3～5 min,45％～55％A:5～7 min,55％～70％A;7～9 min,70％～80％A;9～10min,80％～90％A;10～llmin,90％～33％A;11～13 min,33％A;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1～5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3～15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8％～110.8％.在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86
作者：詹淑玉；朱琦峰；徐宏祥；傅应华
来源：中草药 2016 年 47卷 17期
