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目的 采用高速逆流色谱(HSCCC)快速分离延胡索提取物中脱氢紫堇碱和海罂粟碱.方法 以氯仿-正丁醇-甲醇-水(4∶1∶2∶5)混合溶剂作为两相溶剂体系,正转,转速为800 r/min,体积流量为10.0 mL/min,洗脱时间30 min;反转,转速为800 r/min,体积流量10.0 mL/min,洗脱时间30 min,检测波长282 nm,1次进样量50 mg;HPLC-UV法分析目标产物纯度;超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法对目标产物进行结构鉴定.结果 制备得到7.1 mg和3.4 mg 2种单体,收率分别为81.43%和91.11%,利用HPLC法测得其质量分数分别为98.9%和94.3%;经HPLC、紫外光谱和UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定,分别为脱氢紫堇碱和海罂粟碱.结论 该方法快速、简便,可以作为对延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱的分离制备方法.

作者:张晓峰;张宏;李小云;李琪

来源:中草药 2016 年 47卷 24期

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作者:
张晓峰;张宏;李小云;李琪
来源:
中草药 2016 年 47卷 24期
标签:
高速逆流色谱法 延胡索 脱氢紫堇碱 海罂粟碱 UPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC HSCCC Corydalis Rhizoma dehydrocorydaline glaucine UPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC
目的 采用高速逆流色谱(HSCCC)快速分离延胡索提取物中脱氢紫堇碱和海罂粟碱.方法 以氯仿-正丁醇-甲醇-水(4∶1∶2∶5)混合溶剂作为两相溶剂体系,正转,转速为800 r/min,体积流量为10.0 mL/min,洗脱时间30 min;反转,转速为800 r/min,体积流量10.0 mL/min,洗脱时间30 min,检测波长282 nm,1次进样量50 mg;HPLC-UV法分析目标产物纯度;超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法对目标产物进行结构鉴定.结果 制备得到7.1 mg和3.4 mg 2种单体,收率分别为81.43%和91.11%,利用HPLC法测得其质量分数分别为98.9%和94.3%;经HPLC、紫外光谱和UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定,分别为脱氢紫堇碱和海罂粟碱.结论 该方法快速、简便,可以作为对延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱的分离制备方法.