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目的 建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA)的定量分析方法.方法 采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测.结果 在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA分别在0.3~3.0、0.000 5~0.005 0、0.01~0.10、0.04~0.40、0.1~1.0、5.0~50.0、0.2~2.0、0.1~1.0、0.1~1.0、0.004~0.040、5.0~50.0μg/mL线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%~102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80~502.25 μg/g、芦丁0.50~0.59 μg/g、咖啡酸8.45~13.54μg/g、阿魏酸2.61~3.56μg/g、迷迭香酸66.70~188.56 μg/g、丹酚酸B 4 002.53~8 793.80 μg/g、丹酚酸A 158.04~321.65 μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72~612.48 μg/g、隐丹参酮75.56~285.70 μg/g、欧当归内酯A2.68~3.98 μg/g

作者:孙志;侯朋艺;周霖;姜晓芳;左莉华;刘新;贾清泉;康建;张晓坚

来源:中草药 2017 年 48卷 10期

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孙志;侯朋艺;周霖;姜晓芳;左莉华;刘新;贾清泉;康建;张晓坚
来源:
中草药 2017 年 48卷 10期
标签:
超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 益心舒片 绿原酸 芦丁 咖啡酸 阿魏酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 欧当归内酯A 丹参酮ⅡA ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry Yixinshu Tablet chlorogenic acid rutin caffeic acid ferulic acid rosmarinic acid salvianolic acid B salvianolic acid A tanshinone Ⅰ cryptotanshinone levistolide
目的 建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA)的定量分析方法.方法 采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测.结果 在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA分别在0.3~3.0、0.000 5~0.005 0、0.01~0.10、0.04~0.40、0.1~1.0、5.0~50.0、0.2~2.0、0.1~1.0、0.1~1.0、0.004~0.040、5.0~50.0μg/mL线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%~102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80~502.25 μg/g、芦丁0.50~0.59 μg/g、咖啡酸8.45~13.54μg/g、阿魏酸2.61~3.56μg/g、迷迭香酸66.70~188.56 μg/g、丹酚酸B 4 002.53~8 793.80 μg/g、丹酚酸A 158.04~321.65 μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72~612.48 μg/g、隐丹参酮75.56~285.70 μg/g、欧当归内酯A2.68~3.98 μg/g