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目的 研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺.方法 采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺.结果 最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2h,合并水煎液,用20% NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物.该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%.结论 优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考.

作者:罗春梅;黄志芳;汤依娜;刘云华;刘玉红;陈燕;夏燕莉;李东晓;易进海

来源:中草药 2017 年 48卷 12期

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作者:
罗春梅;黄志芳;汤依娜;刘云华;刘玉红;陈燕;夏燕莉;李东晓;易进海
来源:
中草药 2017 年 48卷 12期
标签:
附子 水溶性生物碱 大孔树脂 UPLC-MS/MS 新乌头原碱 多根乌头碱 乌头原碱 宋果灵 附子灵 次乌头原碱 尼奥灵 塔拉萨敏 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 氢溴酸高乌甲素 Aconiti Lateralis Radix Praeparata water-soluble alkaloids macroporous resin UPLC-MS/MS mesaconine karacoline aconine songorine fuziline hypaconine neoline talatisamine benzoylmeaconine benzoylaconine benzoylhypaconine aconitine mesaconitine hypaconitine
目的 研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺.方法 采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺.结果 最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2h,合并水煎液,用20% NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物.该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%.结论 优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考.