目的 确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件.方法 以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素:以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选.通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性.结果 选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/mL的上样液,加入径高比1:5～1:9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95％乙醇以2 BV/h体积流量洗脱.纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19％,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95％、11.74％、4.93％、6.36％.经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65％以上.结论 该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65％以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85％以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产.
作者：胡锦祥；吴瑾瑾；王群星；徐菲拉；石森林
来源：中草药 2018 年 49卷 18期
