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目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分.方法 色谱采用KinetexTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,进样量1 μL,柱温32 ℃.质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测.结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.999 1,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%?107.08%,RSD在1.73%?3.58%.小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化.在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低.结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础.

作者:高元平;加多五尼;吕金盈;高宇明;董红娇;李源;吴秀清;曾锐

来源:中草药 2020 年 51卷 22期

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作者:
高元平;加多五尼;吕金盈;高宇明;董红娇;李源;吴秀清;曾锐
来源:
中草药 2020 年 51卷 22期
标签:
小大黄 炮制品 酒炙 炒炭 蒸炙 UPLC-ESI-HRMS 没食子酸 表儿茶素 虎杖苷 土大黄苷 木犀草素 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分.方法 色谱采用KinetexTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,进样量1 μL,柱温32 ℃.质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测.结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.999 1,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%?107.08%,RSD在1.73%?3.58%.小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化.在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低.结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础.