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目的 建立超高效液相串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法测定大鼠不同组织中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱与缝籽嗪甲醚的含量,并用于钩藤的组织分布研究.方法 大鼠ig钩藤水煎液后,分别于0.083、0.25、0.5、0.75、1、2、4、8、12h取心、肝、脾、肺、肾、脑组织.以长春胺为内标,采用液液萃取法提取后进行样本检测.结果 建立的UHPLC-MS/MS方法中,7个生物碱在不同的组织中最低定量限范围为0.05~1.00 ng,响应与浓度的相关性R2≥0.991.方法 学考察中的专属性、基质效应、回收率、精密度与准确度以及稳定性等方法学考察均满足要求.各个组织中均为异钩藤碱含量最高,其次为去氢钩藤碱;异钩藤碱与去氢钩藤碱含量均远高于其对应的异构体钩藤碱与异去氢钩藤碱;而3个四环单萜吲哚生物碱(毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱、缝籽嗪甲醚)在各组织中均含量最低.比较不同组织中生物碱成分含量可以发现,7个生物碱均在肝脏中含量最高,其次为肾脏与肺部,推测钩藤生物碱在肝脏与肾脏的蓄积是因为两者分别是生物碱成分的主要代谢部位与排泄部位.结论 建立的方法灵敏度高、准确性好、专属性好,适用于大鼠不同组织中钩藤生物碱的组织

作者:吴依松;李士伟;李昊举;魏文龙;吴士飞;果德安

来源:中草药 2022 年 53卷 13期

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作者:
吴依松;李士伟;李昊举;魏文龙;吴士飞;果德安
来源:
中草药 2022 年 53卷 13期
标签:
钩藤 生物碱 钩藤碱 异钩藤碱 去氢钩藤碱 异去氢钩藤碱 毛钩藤碱 去氢毛钩藤碱 缝籽嗪甲醚 定量分析 组织分布
目的 建立超高效液相串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法测定大鼠不同组织中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱与缝籽嗪甲醚的含量,并用于钩藤的组织分布研究.方法 大鼠ig钩藤水煎液后,分别于0.083、0.25、0.5、0.75、1、2、4、8、12h取心、肝、脾、肺、肾、脑组织.以长春胺为内标,采用液液萃取法提取后进行样本检测.结果 建立的UHPLC-MS/MS方法中,7个生物碱在不同的组织中最低定量限范围为0.05~1.00 ng,响应与浓度的相关性R2≥0.991.方法 学考察中的专属性、基质效应、回收率、精密度与准确度以及稳定性等方法学考察均满足要求.各个组织中均为异钩藤碱含量最高,其次为去氢钩藤碱;异钩藤碱与去氢钩藤碱含量均远高于其对应的异构体钩藤碱与异去氢钩藤碱;而3个四环单萜吲哚生物碱(毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱、缝籽嗪甲醚)在各组织中均含量最低.比较不同组织中生物碱成分含量可以发现,7个生物碱均在肝脏中含量最高,其次为肾脏与肺部,推测钩藤生物碱在肝脏与肾脏的蓄积是因为两者分别是生物碱成分的主要代谢部位与排泄部位.结论 建立的方法灵敏度高、准确性好、专属性好,适用于大鼠不同组织中钩藤生物碱的组织