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目的 建立左金丸组分中药配伍组分制备工艺并对所得组分的主要成分进行定性和定量表征.方法 通过正交试验设计考察最佳提取溶剂、提取时间和提取次数;以总生物碱含量为指标考察吸附树脂类型、最佳上样质量浓度、上样量、径高比和吸附时间;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和UPLC法对组分中的主要成分进行定性和定量分析.结果 所选工艺流程为10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1h;提取物用AB-8大孔树脂柱纯化,最佳上样质量浓度为0.5g/mL,上样量为0.12个柱体积(BV),径高比为1:12,吸附时间为1 h;洗脱溶剂依次为28 BV 40%乙醇,16 BV 60%乙醇,13 BV 95%乙醇.上述工艺流程得到3个组分,即C40、C60和C95组分.从C40组分中指认了 31个成分,主要为黄连生物碱类,其中盐酸小檗碱含量最高(20.15%);从C60组分中指认了 32个成分,主要为吴茱萸柠檬苦素类,其中柠檬苦素含量最高(15.40%);从C95组分指认了 36个成分,主要为吴茱萸生物碱类,其中吴茱萸次碱含量最高(4.14%).结论 建立的左金丸组分中药配伍组分制备工艺重复性好,所得组分活性成分含量高,质量稳定,为进一步成药性研究和组分中药研制奠定基础.

作者:刘斯琪;王如峰

来源:中草药 2022 年 53卷 19期

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作者:
刘斯琪;王如峰
来源:
中草药 2022 年 53卷 19期
标签:
左金丸 黄连 吴茱萸 组分中药 UPLC-MS/MS 生物碱 盐酸小檗碱 柠檬苦素 吴茱萸次碱
目的 建立左金丸组分中药配伍组分制备工艺并对所得组分的主要成分进行定性和定量表征.方法 通过正交试验设计考察最佳提取溶剂、提取时间和提取次数;以总生物碱含量为指标考察吸附树脂类型、最佳上样质量浓度、上样量、径高比和吸附时间;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和UPLC法对组分中的主要成分进行定性和定量分析.结果 所选工艺流程为10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1h;提取物用AB-8大孔树脂柱纯化,最佳上样质量浓度为0.5g/mL,上样量为0.12个柱体积(BV),径高比为1:12,吸附时间为1 h;洗脱溶剂依次为28 BV 40%乙醇,16 BV 60%乙醇,13 BV 95%乙醇.上述工艺流程得到3个组分,即C40、C60和C95组分.从C40组分中指认了 31个成分,主要为黄连生物碱类,其中盐酸小檗碱含量最高(20.15%);从C60组分中指认了 32个成分,主要为吴茱萸柠檬苦素类,其中柠檬苦素含量最高(15.40%);从C95组分指认了 36个成分,主要为吴茱萸生物碱类,其中吴茱萸次碱含量最高(4.14%).结论 建立的左金丸组分中药配伍组分制备工艺重复性好,所得组分活性成分含量高,质量稳定,为进一步成药性研究和组分中药研制奠定基础.