目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 mL/min,分流比为1:1,顶空进样量为1 mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1500μg/mL(r=0.9998)、10~2500μg/mL(r=0.9999)、10~2500μg/mL(r=0.9998)、0.82~205μg/mL(r=0.9994)、1.2~300μg/mL(r=0.9995)、0.58~145μg/mL(r=0.9994)、10~2500μg/mL(r=0.9999)、1.44~360μg/mL(r=0.9996)、1.78~445μg/mL(r=0.9995);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/mL,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<3.0
作者:裴丽娟;田晨;齐然然;张卓;王业
来源:中国药房 2017 年 28卷 12期