目的:建立同时测定醒脑静注射液中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈6种有机溶剂残留量的的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为25 mL/min,分流比为35∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为80℃,平衡时间为15 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈检测质量浓度线性范围分别为15.00～240.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL (r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 8)、5.00～80.00 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为5.98、3.94、2.05、2.13、1.39、1.24 μg/mL,检测限分别为2.01、2.11、1.18、1.56、1.15、0.01 μg/mL;精密度试验的RSD均＜2.0％,稳定性、重复性试验只检出乙酸乙酯,其RSD＜2.0％;回收率分别为93.59％～99.02％ (RSD=2.62％,n=6)、92.42％～98.40％ (RSD=2.43％,n=6)、94.81％～104.64％ (RSD=3.47％,n=6)、94.56％～106.73％(RSD=4.21％,n=6)、97.04％～106.33％(RSD=3.50％,n=6)、98.40％～107.97％(RSD=3.37％,n=6).结论:该方法专属性强,操作简便快速,结果准

作者：黄卫娟；杨丽玲；王淑芬；黄肖梅；何秀云；姜松；林绘

来源：中国药房 2017 年 28卷 27期