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目的:建立测定十全大补丸中12种微量元素(铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、硒、铅、砷、铬、镍)含量的方法,为进一步完善其质量控制提供参考.方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES).采用微波消解法进行样品前处理,消解功率为800 W, 消解程序为升温至120 ℃保持3min,然后升温至160 ℃保持5 min,最后升温至180 ℃保持20 min.等离子体功率为1150 W,泵速为50 r/min,雾化气流速为0.5 L/min,等离子气体流速为12. 0 L/min,检测波长为182. 205~455. 403 nm.结果:以国家标准物质进样测定发现12种元素测定结果均在标准值范围内.铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、砷、铬、镍检测的线性范围均为0. 2~2. 0mg/L,硒、铅为0. 4~4. 0 mg/L(r均≥0. 9995);检测限为0. 1~8. 5 μg/L;定量限为0. 3~28. 3 μg/L;精密度试验的RSD均<1. 00%(n=6);平均回收率为88. 5%~99. 0%(RSD为1. 7%~4. 9%, n=6).结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可用于十全大补丸中12种微量元素的含量测定.

作者:康璧;朱琼;吴芸

来源:中国药房 2018 年 29卷 5期

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作者:
康璧;朱琼;吴芸
来源:
中国药房 2018 年 29卷 5期
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十全大补丸 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 微量元素 含量测定 Shiquan dabu pills Microwave digestion ICP-OES Trace elements Content determination
目的:建立测定十全大补丸中12种微量元素(铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、硒、铅、砷、铬、镍)含量的方法,为进一步完善其质量控制提供参考.方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES).采用微波消解法进行样品前处理,消解功率为800 W, 消解程序为升温至120 ℃保持3min,然后升温至160 ℃保持5 min,最后升温至180 ℃保持20 min.等离子体功率为1150 W,泵速为50 r/min,雾化气流速为0.5 L/min,等离子气体流速为12. 0 L/min,检测波长为182. 205~455. 403 nm.结果:以国家标准物质进样测定发现12种元素测定结果均在标准值范围内.铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、砷、铬、镍检测的线性范围均为0. 2~2. 0mg/L,硒、铅为0. 4~4. 0 mg/L(r均≥0. 9995);检测限为0. 1~8. 5 μg/L;定量限为0. 3~28. 3 μg/L;精密度试验的RSD均<1. 00%(n=6);平均回收率为88. 5%~99. 0%(RSD为1. 7%~4. 9%, n=6).结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可用于十全大补丸中12种微量元素的含量测定.