目的:建立盐酸小檗胺片溶出度的测定方法,评价5家企业样品的批内质量.方法:采用高效液相色谱法测定盐酸小檗胺浓度并计算累积溶出度.色谱柱为Agilent C18,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液(含0.2％三乙胺,磷酸调pH至6.8)-乙腈(60:40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为282nm,柱温为35℃,进样量为40 μL.采用桨法,以累积溶出度为指标,筛选溶出介质(水、pH 5.5醋酸-醋酸钠缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液)和转速(50、75 r/min),确定溶出度测定的条件.绘制5家企业样品的溶出曲线,比较批内均一性.结果:盐酸小檗胺检测质量浓度线性范围为3.96～257.40 μg/mL(r=0.999 9),精密度、稳定性(8h)、重复性、耐用性试验的RSD均＜2.0％(n=5或n=6),平均回收率为98.6％(RSD=1.64％,n=9).在3种溶出介质及2种转速下药物累积溶出度无明显差异,最终确定水为溶出介质、转速为50 r/min.在5家企业样品中,只有1家企业的样品批内均一性较好.结论:所建立的溶出度测定方法简便易行、准确度高,可用于盐酸小檗胺片中盐酸小檗胺的溶出度测定;部分企业需进一步提高药品质量.
作者：董宁；刘慧颖；孙立新
来源：中国药房 2018 年 29卷 17期
