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目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标).结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10~5000 ng/mL(r=0.9981),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%~106.7%;提取回收率为97.3%~107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析.结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究.

作者:杨浩天;吴茵;宋浩静;邱志宏;董占军

来源:中国药房 2019 年 30卷 2期

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作者:
杨浩天;吴茵;宋浩静;邱志宏;董占军
来源:
中国药房 2019 年 30卷 2期
标签:
氟康唑 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 治疗药物监测
目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标).结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10~5000 ng/mL(r=0.9981),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%~106.7%;提取回收率为97.3%~107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析.结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究.