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目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225 nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL.结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053~5.28 mg/mL(r=0.9998)、0.125~12.54 mg/mL(r=0.9999)、0.013~1.33 mg/mL(r=0.9998)、0.169~16.94 mg/mL(r=0.9999)、0.048~4.77 mg/mL(r=0.9998)、0.072~7.16 mg/mL(r=0.9999);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4 mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为98.03%~101.43%(RSD=1.25%,n=6)、97.73%~102.26%(RSD=1.96%,n=6)、97.18%~101.41%(RSD=1.98%,n=6)、97.45%~102.11%(RSD=1.88%,n=6)、96.85%~101.07%(RSD=1.75%,n=6)、97.12%~102.64

作者:徐阳;单柏宇;鲍慧玮

来源:中国药房 2019 年 30卷 4期

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作者:
徐阳;单柏宇;鲍慧玮
来源:
中国药房 2019 年 30卷 4期
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痢必灵片 反相高效液相色谱法 苦参碱 氧化苦参碱 没食子酸 芍药苷 木香烃内酯 去氢木香内酯 含量测定
目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225 nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL.结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053~5.28 mg/mL(r=0.9998)、0.125~12.54 mg/mL(r=0.9999)、0.013~1.33 mg/mL(r=0.9998)、0.169~16.94 mg/mL(r=0.9999)、0.048~4.77 mg/mL(r=0.9998)、0.072~7.16 mg/mL(r=0.9999);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4 mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为98.03%~101.43%(RSD=1.25%,n=6)、97.73%~102.26%(RSD=1.96%,n=6)、97.18%~101.41%(RSD=1.98%,n=6)、97.45%~102.11%(RSD=1.88%,n=6)、96.85%~101.07%(RSD=1.75%,n=6)、97.12%~102.64