目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法.方法:采用液相色谱-串联质谱法.色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0(杂质E)、m/z 375.8→210.7(杂质Ⅰ)、m/z 330.2→312.1(杂质Ⅳ).结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.00126～0.04480μg/mL(r=0.9947)、0.00134～0.0452μg/mL(r=0.9928)、0.0189～1.26000μg/mL(r=0.9914);定量限分别为0.00126、0.00134、0.0189μg/mL,检测限分别为0.00041、0.00044、0.0063μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4％,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10％(n=5),杂质Ⅳ的RSD>15％(n=7);加样回收率分别为87.69％～100.72％(RSD=4.29％,n=9)、90.04％～100.63％(RSD=3.67％,n=9)、93.58％～101.86％(RSD=2.66％,n=9).结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量.
作者：刘克锋；刘宇；王雪芹；赵杰
来源：中国药房 2019 年 30卷 6期
