目的:建立测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇含量的方法.方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术,以文多灵为内标,测定肿瘤患者给予紫杉醇后恶性腹水中紫杉醇的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为水溶液(含0.1%甲酸和10 mmol/L醋酸铵)-乙腈溶液(40:60,V/V),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,检测模式为多重反应离子监测正离子模式,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,毛细管电压为4000 V,紫杉醇和内标在正离子模式下质荷比(m/z)分别为876.5→308.0、457.3→188.1,碎片电压分别为250、150 V,碰撞电压分别为30、20 eV.结果:紫杉醇检测质量浓度的线性范围为25~2500 ng/mL(r2=0.9965,n=7);定量下限为25 ng/mL;日内、日间精密度试验的RSD为0.61%~3.62%(n=5、3);准确度为95.34%~98.76%(n=5、3);提取回收率的RSD为3.19%~3.72%(n=3);基质效应的CV为1.52%~2.93%(n=3);稳定性试验的RE均小于3%(n=3).结论:该方法简便、准确,可用于测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇的含量.
作者:黄翠云;张凤;柳珂;陈万生;杨军
来源:中国药房 2020 年 31卷 1期