目的:建立非达霉素原料药中有关物质的检查方法.方法:分别考察正相-紫外检测器色谱系统、反相-蒸发光散射检测器色谱系统、反相-紫外检测器色谱系统对非达霉素原料药中有关物质的检出能力,优选出最佳色谱系统.建立有关物质检查的高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相A为0.2％三乙胺缓冲液(pH 3.8)-乙腈(55:45,V/V)、流动相B为0.2％三乙胺缓冲液(pH 3.8)-乙腈(20:80,V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;以不加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质含量.结果:非达霉素在正相-紫外检测器色谱系统下不能有效分离杂质C、F,在反相-蒸发光散射检测器色谱系统下仅能检出杂质C、D、E、F 4个杂质;在反相-紫外检测器色谱系统下可检出11个杂质,故以此系统进行有关物质检查.在方法学考察中,非达霉素检测质量浓度线性范围为0.5～20.0μg/mL(R2=0.9999);检测限为0.05 ng,定量限为0.15 ng;重复性、中间精密度试验的RSD均小于2.0％(n=6);平均回收率为98.4％(RSD为3.6％,n=9).3批非达霉素原料药中杂质含量分别为0.53％、0.51％、0.51％.结论:非达霉素在反相-紫外检测器色谱系统下进行杂质检查效果最好;建立的有关物质检查方法专属性强、灵敏度高,可用于非达
作者：王娅莉；刘月；班璐；李晓露；程晓昆；任风芝；张雪霞
来源：中国药房 2020 年 31卷 5期
