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目的:建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱,并测定其中5种生物碱成分(原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以盐酸巴马汀为参照,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱并进行相似度评价;采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量.结果:生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰12、20个,醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰14、16个;各批次同类样品的相似度分别为0.529~0.981、0.342~0.985、0.711~0.999、0.437~0.998.原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9~38.0、2.0~40.0、2.2~44.0、2.6~52.0、2.3~46.0μg/mL(R 2均大于0.9990),加样回收率为100.12%~100.98%(RSD=1.05%~1.90%,n=9),精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于2.0%.不同批

作者:孙萍萍;郭正红;杨武德;羊波;沈成俊;沈祥春;陶玲;肖婷

来源:中国药房 2020 年 31卷 20期

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作者:
孙萍萍;郭正红;杨武德;羊波;沈成俊;沈祥春;陶玲;肖婷
来源:
中国药房 2020 年 31卷 20期
标签:
延胡索 醋制 高效液相色谱法 生物碱 指纹图谱 含量测定
目的:建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱,并测定其中5种生物碱成分(原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以盐酸巴马汀为参照,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱并进行相似度评价;采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量.结果:生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰12、20个,醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰14、16个;各批次同类样品的相似度分别为0.529~0.981、0.342~0.985、0.711~0.999、0.437~0.998.原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9~38.0、2.0~40.0、2.2~44.0、2.6~52.0、2.3~46.0μg/mL(R 2均大于0.9990),加样回收率为100.12%~100.98%(RSD=1.05%~1.90%,n=9),精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于2.0%.不同批