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目的 建立离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸的含量.方法 采用离子淌度质谱法进行检测.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL.采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行扫描检测,并根据各成分峰响应设置离子淌度参数,对金芪降糖片中8种成分进行含量测定.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均未超过4.0%;平均加样回收率为94.6%~101.2%,RSD为2.6%~3.9%(n=9).3批金芪降糖片中上述8种成分的含量分别为3.060~3.545、24.50~26.74、2.795~4.149、1.437~2.501、0.204~0.242、0.950~1.281、2.272~2.828、7.314~7.960 mg/g.结论 所建方法灵敏度高、重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考.

作者:李应才;黄合琤;杨野

来源:中国药房 2023 年 34卷 11期

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作者:
李应才;黄合琤;杨野
来源:
中国药房 2023 年 34卷 11期
标签:
离子淌度质谱法 金芪降糖片 活性成分 含量测定
目的 建立离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸的含量.方法 采用离子淌度质谱法进行检测.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL.采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行扫描检测,并根据各成分峰响应设置离子淌度参数,对金芪降糖片中8种成分进行含量测定.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均未超过4.0%;平均加样回收率为94.6%~101.2%,RSD为2.6%~3.9%(n=9).3批金芪降糖片中上述8种成分的含量分别为3.060~3.545、24.50~26.74、2.795~4.149、1.437~2.501、0.204~0.242、0.950~1.281、2.272~2.828、7.314~7.960 mg/g.结论 所建方法灵敏度高、重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考.