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目的:建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法:采用HP-1毛细管色谱柱(30.0 m×0.53 mm,5μm);进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温:程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果:甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ~ 301.72 μg·ml-1(r =0.999 9),1.51 ~ 502.56μg·ml-1(r =0.999 9),4.11~65.76 μg·ml-1(r =0.999 1);平均回收率分别为93.6%,91.7%,92.8%,RSD分别为2.5%,3.0%,5.7%(n=9).结论:该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.

作者:王英瑛;李俊

来源:中国药师 2014 年 17卷 6期

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作者:
王英瑛;李俊
来源:
中国药师 2014 年 17卷 6期
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毛细管气相色谱法 舒必利 有机溶剂 Capillary GC Sulpiride Organic solvent
目的:建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法:采用HP-1毛细管色谱柱(30.0 m×0.53 mm,5μm);进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温:程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果:甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ~ 301.72 μg·ml-1(r =0.999 9),1.51 ~ 502.56μg·ml-1(r =0.999 9),4.11~65.76 μg·ml-1(r =0.999 1);平均回收率分别为93.6%,91.7%,92.8%,RSD分别为2.5%,3.0%,5.7%(n=9).结论:该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.