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目的::建立顶空进样气相色谱法检测比卡鲁胺原料药中7种有机残留溶剂二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、丙酮和乙酸乙酯的方法。方法:色谱柱为 Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30.0 m ×0.25 mm ×1.4μm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器( FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度35℃,保持13 min,再以100℃/min 的速率升至180℃,维持5 min;载气:氮气;流速:1.2 ml · min-1。顶空进样,顶空平衡温度:90℃,顶空平衡时间:30 min;进样体积:1.0 ml;以二甲基亚砜为溶解介质,测定比卡鲁胺中7种溶剂的残留量。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,回收率均较为理想。结论:该法适用于比卡鲁胺原料药中残留溶剂的测定。
作者:阮昊;陈悦
来源:中国药师 2015 年 11期
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