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目的::建立同时测定生血宁片中7种残留溶剂(丙酮、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、正庚烷、2,2-二甲基己烷、邻二甲苯、2,4,6-三甲基吡啶)的方法。方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm,0.25μm),程序升温;载气为氮气,流速为2.5 ml·min-1;进样口温度200℃;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为95℃,平衡时间为30 min。以DMF为溶剂,用外标法测定7种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在该色谱条件下,7种有机溶剂均能得到良好分离,各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率为98.72

作者:艾超;梅晓蕾

来源:中国药师 2017 年 20卷 1期

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作者:
艾超;梅晓蕾
来源:
中国药师 2017 年 20卷 1期
标签:
生血宁片 顶空气相色谱法 残留溶剂 Shengxuening tablets Headspace gas chromatography Residual organic solvent
目的::建立同时测定生血宁片中7种残留溶剂(丙酮、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、正庚烷、2,2-二甲基己烷、邻二甲苯、2,4,6-三甲基吡啶)的方法。方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm,0.25μm),程序升温;载气为氮气,流速为2.5 ml·min-1;进样口温度200℃;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为95℃,平衡时间为30 min。以DMF为溶剂,用外标法测定7种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在该色谱条件下,7种有机溶剂均能得到良好分离,各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率为98.72