目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛.方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70:26:4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41:51:8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl.结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰.硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1～50μg·ml-1(r=0.9999)、40～2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04～2μg·ml-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2％(RSD=0.6％),99.9％(RSD=0.4％)和99.2％(RSD=1.3％)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1.结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制.
作者：杨龙华；杨娟；陈涛；张磊；于玮洁；丁大中；杨钊
来源：中国药师 2020 年 23卷 1期
