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目的 建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为 DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μ m),载气为氮气,分流比为10:1,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,柱温 85 ℃,保持10 min,然后以35 ℃ /min的速率升温至200 ℃,保持6 min,进样口温度为220 ℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250 ℃.结果 DMF质量浓度在0.056 7~0.509 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 98( n=7),平均加样回收率为101.4

作者:徐蕾;祝波

来源:中国药业 2008 年 17卷 11期

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作者:
徐蕾;祝波
来源:
中国药业 2008 年 17卷 11期
标签:
气相色谱法 氢化可的松琥珀酸钠 N,N-二甲基甲酰胺 有机溶剂残留
目的 建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为 DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μ m),载气为氮气,分流比为10:1,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,柱温 85 ℃,保持10 min,然后以35 ℃ /min的速率升温至200 ℃,保持6 min,进样口温度为220 ℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250 ℃.结果 DMF质量浓度在0.056 7~0.509 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 98( n=7),平均加样回收率为101.4