目的 建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法.方法 样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素.微波消解程序,消解功率为1500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min.ICP-MS设置条件,射频功率为1100 W;检测器电压为-12.25 V;模拟电压为-1600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15.0 L/min;辅助气流量为1.2 L/min;雾化器流量为0.92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3.0 mL/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次.结果 5种元素质量浓度均在0～100 ng/mL范围内与参比峰响应值线性关系良好(r>0.997),平均回收率为87.90％ ～97.63％,RSD为1.52％ ～2.35％;5种金属元素检出限均为0.0044～0.0551 ng/mL.结论 该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定.
作者：毛睿；陈泳君
来源：中国药业 2020 年 29卷 3期
