目的 建立可同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中有机溶剂残留的离子液体-顶空气相色谱法.方法 色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),载气为氮气,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,程序升温,溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液,进样方式为顶空进样.结果 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)质量浓度分别在0.01～1.0 mg/mL,0.01～1.0 mg/mL,0.0012～0.12 mg/mL,0.01～1.0 mg/mL,0.0014～0.14 mg/mL,0.0018～0.18 mg/mL(r均大于0.992)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.67,0.57,1.21,0.52,0.47,12.20μg/mL,定量限分别为2.0,1.9,3.8,1.6,1.4,38.2μg/mL;精密度试验的RSD值分别为0.53％,0.50％,3.25％,0.85％,1.71％,3.82％(n=6);平均加样回收率分别为93.33％,98.78％,91.13％,94.48％,90.93％,90.39％,RSD分别为1.91％,0.66％,1.07％,0.52％,1.27％,1.16％(n=9).结论 采用离子液体作为溶剂,操作简便、检测限低、结果准确、重复性好,可用于多种溶剂残留的同时测定,扩展了顶空气相色谱法在药物有机溶剂残留测定中的应用范围.
作者：张轶华；于洲；王柳；高燕霞
来源：中国药业 2021 年 30卷 16期
