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目的 提高黄精的质量控制标准.方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)法快速分析黄精中的主要化学物质,确定其中具有代表性的蔗糖、果糖、葡萄糖3种糖类成分;建立同时测定3种糖类成分含量的高效液相色谱-示差检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Carbosep Coregel-87C(钙型)柱(300 mm×7.8 mm,9μm),流动相为纯水,流速为0.6 mL/min,柱温为80℃,示差检测器光学设备温度为45℃,进样量为10μL.结果 黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖均在15 min内达到基线分离;检测限分别为0.09,0.06,0.06 mg/mL,定量限分别为0.03,0.02,0.02 mg/mL;质量浓度分别在0.0243~0.4869 mg/mL,0.0122~0.2434 mg/mL,0.0298~0.5957 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为98.63%,101.40%,102.81%,RSD分别为1.18%,1.39%,1.58%(n=6);27批黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖含量范围分别为15.57~62.35 mg/g,13.04~43.15 mg/g,184.24~506.95 mg/g.结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,结果准确,重复性和稳定性均较好,可用于黄精的质量控制.

作者:程闯;胡卫南;方倍倩;颜伟华;宋剑锋;黄华;郑明

来源:中国药业 2021 年 30卷 19期

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作者:
程闯;胡卫南;方倍倩;颜伟华;宋剑锋;黄华;郑明
来源:
中国药业 2021 年 30卷 19期
标签:
黄精;超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法;高效液相色谱-示差检测器法;蔗糖;果糖;葡萄糖;质量控制
目的 提高黄精的质量控制标准.方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)法快速分析黄精中的主要化学物质,确定其中具有代表性的蔗糖、果糖、葡萄糖3种糖类成分;建立同时测定3种糖类成分含量的高效液相色谱-示差检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Carbosep Coregel-87C(钙型)柱(300 mm×7.8 mm,9μm),流动相为纯水,流速为0.6 mL/min,柱温为80℃,示差检测器光学设备温度为45℃,进样量为10μL.结果 黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖均在15 min内达到基线分离;检测限分别为0.09,0.06,0.06 mg/mL,定量限分别为0.03,0.02,0.02 mg/mL;质量浓度分别在0.0243~0.4869 mg/mL,0.0122~0.2434 mg/mL,0.0298~0.5957 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为98.63%,101.40%,102.81%,RSD分别为1.18%,1.39%,1.58%(n=6);27批黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖含量范围分别为15.57~62.35 mg/g,13.04~43.15 mg/g,184.24~506.95 mg/g.结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,结果准确,重复性和稳定性均较好,可用于黄精的质量控制.