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目的 建立同时测定布南色林原料药中12种金属元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 以硝酸为消解体系,采用微波消解法处理样品,以103Rh和187Re为内标,等离子体流量为18 L/min,雾化气流速为0.94 L/min,辅助气流量为1.2 L/min,射频功率为1.6 kW,模拟电压为-1635 V,脉冲电压为800 V.结果 锂(Li)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、银(Ag)、镉(Cd)、钡(Ba)、铅(Pb)、铈(Ce)、钬(Ho)、镥(Lu)质量浓度均在0.5~80 ng/mL范围内与仪器响应值/内标测定值线性关系良好(r≥0.9996);检测限为0.001~0.147 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%;平均回收率为91.29%~94.59%,RSD为1.93%~2.79%(n=9);3批样品中均仅检出Ni和Cu,平均含量分别为22.64 ng/g和12.10 ng/g.结论 该方法操作简单,分析快速,测定结果准确,适用于同时测定布南色林原料药中多种金属元素的含量.

作者:裴丽娟;杨继章;李建;李卓;徐艳梅

来源:中国药业 2022 年 31卷 20期

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作者:
裴丽娟;杨继章;李建;李卓;徐艳梅
来源:
中国药业 2022 年 31卷 20期
标签:
布南色林 原料药 电感耦合等离子体质谱法 金属元素 含量测定 质量控制
目的 建立同时测定布南色林原料药中12种金属元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 以硝酸为消解体系,采用微波消解法处理样品,以103Rh和187Re为内标,等离子体流量为18 L/min,雾化气流速为0.94 L/min,辅助气流量为1.2 L/min,射频功率为1.6 kW,模拟电压为-1635 V,脉冲电压为800 V.结果 锂(Li)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、银(Ag)、镉(Cd)、钡(Ba)、铅(Pb)、铈(Ce)、钬(Ho)、镥(Lu)质量浓度均在0.5~80 ng/mL范围内与仪器响应值/内标测定值线性关系良好(r≥0.9996);检测限为0.001~0.147 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%;平均回收率为91.29%~94.59%,RSD为1.93%~2.79%(n=9);3批样品中均仅检出Ni和Cu,平均含量分别为22.64 ng/g和12.10 ng/g.结论 该方法操作简单,分析快速,测定结果准确,适用于同时测定布南色林原料药中多种金属元素的含量.