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目的 建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量.方法 采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度250℃.载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1.柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4 min,以1.5 ℃·min-1的速率升温至130 ℃1,再以20 ℃·min-1的速率升温至200 ℃;进样量为2 μL,分流比为2∶1.应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析.结果 15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰.15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232 μg·mL-1(R2=0.9994)、0.1893~1.893 μg·mL-1(R2=0.9994)、1.384~276.8μg·mL-1(R2=0.9999)、67.76~677.6 μg·mL-1(R2=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD 分别为 91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%).结论 建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于

作者:朱伟堃;王静;周春峰;周欣;林永强;赵丹彤

来源:中南药学 2023 年 21卷 12期

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作者:
朱伟堃;王静;周春峰;周欣;林永强;赵丹彤
来源:
中南药学 2023 年 21卷 12期
标签:
牛黄益金片 挥发性成分 特征图谱 气相色谱 含量测定 Niuhuang Yijin tablet volatile characteristic chromatogram GC content determination
目的 建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量.方法 采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度250℃.载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1.柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4 min,以1.5 ℃·min-1的速率升温至130 ℃1,再以20 ℃·min-1的速率升温至200 ℃;进样量为2 μL,分流比为2∶1.应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析.结果 15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰.15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232 μg·mL-1(R2=0.9994)、0.1893~1.893 μg·mL-1(R2=0.9994)、1.384~276.8μg·mL-1(R2=0.9999)、67.76~677.6 μg·mL-1(R2=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD 分别为 91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%).结论 建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于