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目的 优化并建立血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测法.方法 用丙酮沉淀血样中的蛋白质,离心取上清液,并经固相萃取小柱(Clean Screan)富集净化,采用衍生化试剂双(三甲基甲硅烷荃)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷[BSTFA +TMCS,BFT]对提取物进行衍生化,采用GC-MS检测,全扫描(Full Scan)模式和选择离子扫描(SIM)模式,内标法定量分析.结果 EtG在血液样品0.1~3.0μg/ml浓度范围内与色谱响应值具有良好线性关系(R2=0.999 8),回收率范围为95.86%~ 101.88%,准确度标准偏差(SD)为1.52~2.91,相对标准偏差(RSD)为0.51~3.45;EtS在尿样0.1~3 μg/ml浓度范围内与色谱响应值具有良好线性关系(R2=0.999 2),回收率为98.10%~102.71%,SD值为0.81~6.65,RSD值为0.27~9.94之间.结论本方法有较高的灵敏度和特异度,分析结果准确,适合用于EtG在血液和尿液中的定性定量分析.

作者:赛努拜·司马义;尔西丁·买买提;艾克拜尔·热合曼;谢辉

来源:职业与健康 2019 年 35卷 4期

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作者:
赛努拜·司马义;尔西丁·买买提;艾克拜尔·热合曼;谢辉
来源:
职业与健康 2019 年 35卷 4期
标签:
乙基葡萄糖醛酸苷 SPE萃取法 衍生化 气相色谱-质谱(GC-MS)
目的 优化并建立血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测法.方法 用丙酮沉淀血样中的蛋白质,离心取上清液,并经固相萃取小柱(Clean Screan)富集净化,采用衍生化试剂双(三甲基甲硅烷荃)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷[BSTFA +TMCS,BFT]对提取物进行衍生化,采用GC-MS检测,全扫描(Full Scan)模式和选择离子扫描(SIM)模式,内标法定量分析.结果 EtG在血液样品0.1~3.0μg/ml浓度范围内与色谱响应值具有良好线性关系(R2=0.999 8),回收率范围为95.86%~ 101.88%,准确度标准偏差(SD)为1.52~2.91,相对标准偏差(RSD)为0.51~3.45;EtS在尿样0.1~3 μg/ml浓度范围内与色谱响应值具有良好线性关系(R2=0.999 2),回收率为98.10%~102.71%,SD值为0.81~6.65,RSD值为0.27~9.94之间.结论本方法有较高的灵敏度和特异度,分析结果准确,适合用于EtG在血液和尿液中的定性定量分析.