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目的 建立盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱分析方法.方法 样品经乙腈/水(90:10 V/V,含0.2%甲酸)提取,用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化.以乙腈和水(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测正离子模式进行检测.结果 吗啡和可待因的检出限均为0.017 μg/kg,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的检出限均为0.003 μg/kg.吗啡和可待因在0.05~25.00 μg/L范围内,蒂巴因、罂粟碱和那可丁在0.01~5.00 μg/L范围内线性关系均良好(r>0.999),5种生物碱的准确度(以回收率表示)在92.33%~106.42%之间,精密度(以相对标准偏差表示)在2.42%~6.12%之间(n=6).结论 该法快速高效、重现性好,可用于盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的测定.

作者:朱文杰

来源:职业与健康 2022 年 38卷 20期

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作者:
朱文杰
来源:
职业与健康 2022 年 38卷 20期
标签:
液相色谱串联质谱法 盐水鹅 罂粟壳生物碱
目的 建立盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱分析方法.方法 样品经乙腈/水(90:10 V/V,含0.2%甲酸)提取,用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化.以乙腈和水(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测正离子模式进行检测.结果 吗啡和可待因的检出限均为0.017 μg/kg,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的检出限均为0.003 μg/kg.吗啡和可待因在0.05~25.00 μg/L范围内,蒂巴因、罂粟碱和那可丁在0.01~5.00 μg/L范围内线性关系均良好(r>0.999),5种生物碱的准确度(以回收率表示)在92.33%~106.42%之间,精密度(以相对标准偏差表示)在2.42%~6.12%之间(n=6).结论 该法快速高效、重现性好,可用于盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的测定.